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Preparación de la Muestra para el Análisis Cuantitativo de Impurezas Metálicas
La Farmacopea de los Estados Unidos propuso cambios para los límites del análisis de impurezas de trazas metálicas y los procedimientos son importantes en el desarrollo de los métodos analíticos. La autora examina los métodos de preparación de la muestra usados en plasma acoplado por inducción-espectrometría de emisión óptica para cuatro metales de prueba: arsénico, cadmio, plomo y mercurio.
MÉTODOS ANALÍTICOS
Gayla Velez
La Farmacopea de los Estados Unidos propuso cambios para los límites del análisis de impurezas de trazas metálicas y los procedimientos son importantes en el desarrollo de los métodos analíticos. La autora examina los métodos de preparación de la muestra usados en plasma acoplado por inducción-espectrometría de emisión óptica para cuatro metales de prueba: arsénico, cadmio, plomo y mercurio.
Cuando se analizan las trazas metálicas utilizando plasma acoplado por inducción (ICP), la preparación de la muestra es crucial. Para la preparación de la muestra en general, una cuestión clave es cuál es el mejor método para obtener el artículo de prueba en solución. La situación ideal sería diluir el artículo de prueba en agua o en ácido diluido. El tiempo y el esfuerzo se minimizan, permitiendo asó la generación más rápida del resultado. Utilizar este esquema simplista, sin embargo, puede no ser apropiado para la mayoría de los materiales de prueba cuando se usan métodos ICP.
Métodos de preparación de la muestra
La Farmacopea de los Estados Unidos (USP), en el Capítulo General <233> Impurezas elementales – Procedimientos, sugiere cuatro métodos de preparación de la muestra (1). Estas soluciones pueden ser analizadas utilizando plasma acoplado por inducción-espectrometría de emisión óptica (ICP-OES) o un plasma acoplado por inducción-espectrómetro de masas (ICP-MS). Las muestras líquidas pueden ser analizadas limpias, y las muestras sólidas o líquidas pueden ser analizadas en soluciones acuosas u orgánicas o digeridas en un aparato con recipiente cerrado. Es importante asegurar que las soluciones del blanco y del estándar sean preparadas en la misma matriz que la muestra utilizando el mismo solvente, concentración de ácido y estabilizadores.
Limpia. Unos cuantos artículos de prueba pueden ser analizados sin dilución o digestión. Esta técnica es apropiada cuando la muestra no es muy viscosa para aspirarla al interior del ICP-OES o del ICP-MS. Un ejemplo sería el agua.
Solución acuosa directa. Los artículos de prueba que son solubles en agua pueden ser preparados en un ácido diluido y analizarse directamente. Es importante asegurar la completa disolución del artículo de prueba y que no haya presente ningún precipitado o turbidez.
Solución orgánica directa. Los artículos de prueba que no son solubles en agua pueden ser preparados en un solvente orgánico. Para correr soluciones orgánicas en el ICP-OES o el ICP-MS, puede requerirse una cámara de rocío fría, así como una antorcha especial. También puede necesitarse una conexión separada de oxígeno. Los parámetros del ICP necesitan ser optimizados para correr soluciones orgánicas y pueden diferir significativamente de los parámetros usados para analizar soluciones acuosas.
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