Busca
Abordando los límites de impurezas elementales con ICP-OES e ICP-MS
La farmacopea de EEUU (USP) propone bajar los límites máximos permitidos de elementos traza en los farmacéuticos y recomienda que las impurezas sean medidas a través de métodos basados en instrumentación automatiza-da. Las regulaciones propuestas especifican el plasma inductivamente acoplado-espectrometría de masas (ICP-MS) y el plasma inductivamente acoplado-espectrometría de emisión óptica (ICP-OES) como las técnicas de elección. Este artículo discute los beneficios del ICP-MS y del ICP-OES para la detección precisa de elementos traza en productos farmacéuticos, en cumplimiento con los capítulos propuestos de la USP.
TEMAS CANDENTES EN EL ANÁLISIS DE LABORATORIO: CUMPLIMIENTO REGULATORIO
Matthew Cassap
La farmacopea de EEUU (USP) propone bajar los límites máximos permitidos de elementos traza en los farmacéuticos y recomienda que las impurezas sean medidas a través de métodos basados en instrumentación automatiza-da. Las regulaciones propuestas especifican el plasma inductivamente acoplado-espectrometría de masas (ICP-MS) y el plasma inductivamente acoplado-espectrometría de emisión óptica (ICP-OES) como las técnicas de elección. Este artículo discute los beneficios del ICP-MS y del ICP-OES para la detección precisa de elementos traza en productos farmacéuticos, en cumplimiento con los capítulos propuestos de la USP.
Los metales pesados en productos farmacéuticos pueden ser tóxicos incluso en niveles traza, y por lo tanto poseen una amenaza significativa para la salud de los consumidores. Adicionalmente, estos elementos pueden arriesgar la calidad del producto aún sin causar efectos tóxicos. Por ejemplo, las impurezas inorgánicas, tales como el cobre, níquel y cobalto pueden acortar la vida de anaquel incrementando la velocidad de formación de radicales libres dentro del producto, aumentando mientras tanto también la descomposición oxidativa. Como resultado la medición precisa de los metales traza en productos farmacéuticos es de la mayor importancia para asegurar que el producto está libre de impurezas elementales y no posee riesgo de toxicidad para los pacientes.
Las técnicas basadas en la precipitación de sulfuros han sido usadas por muchos años para detectar el total de metales pesados en farmacéuticos. Estas pruebas cualitativas indican el contenido de impurezas metálicas mediante un precipitado de sulfuro coloreado, que detecta típicamente elementos tales como plomo, mercurio, bismuto, arsénico, antimonio, estaño, cadmio, plata, cobre y molibdeno. Aunque estas técnicas están especificadas en la Farmacopea de EEUU <231>, se han asociado con muchas anomalías im-portantes. Por ejemplo, las técnicas son no específicas, insensibles, consumen tiempo, se aplica un trabajo intenso y con frecuencia dan bajos recobros o ningún recobro.
Estos métodos usan procesos agresivos de preparación de la muestra que involucran ácido sulfúrico y carbonización a alta temperatura, llevando potencialmente a pérdidas significativas de analitos objetivo volátiles. Como resultado, los métodos no pueden detectar algunos metales, y la validez de los resultados de prueba obtenidos es cuestionable. Adicionalmente, las técnicas basadas en precipitación son capaces de cuantificar sólo grupos de elementos y no los elementos individuales. También producen resultados falsos negativos, permitiendo así potencialmente productos dañinos que entran al mercado. Una desventaja más significativa es que estos métodos requieren un tamaño de muestra de preferencia grande.
Como consecuencia, los conferencistas y los expertos del comité de planeación en un taller en el 2008, organizado por el Instituto de Medicina (IOM) de la Academia Nacional de Ciencias de EEUU, concluyó que los métodos basados en precipitación son inadecuados para el análisis de metales y deberían ser reemplazados por métodos instrumentales que ofrecen mayor especificidad y sensibilidad (1). Más específicamente, los expertos recomendaron el plasma inductivamente acoplado – espectrometría de masas (ICP-MS) y el plasma inductivamente acoplado – espectrometría de emisión óptica (ICP-OES) porque son selectivos, sensibles, robustos y detectan metales de interés a niveles mucho menores que las técnicas basadas en precipitación. Manteniendo el ritmo con estos desarrollos, en el 2010 la USP empezó el proceso de introducción de dos nuevos capítulos, <232> y <233>, para reemplazar el <231> para el monitoreo de impurezas elementales en los farmacéuticos. Desde que los capítulos propuestos se presentaron por primera vez, han pasado por varias modificaciones y períodos de observaciones.
Más artículos SOBRE ESTE TEMA
Más artículos de este autor
