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Demostración de un estado de control
¿Tiene usted un control aceptable de sus instrumentos y procedimientos analíticos?
SOLUCIONES ESTADÍSTICAS
Christopher Burgess
¿Tiene usted un control aceptable de sus instrumentos y procedimientos analíticos?
Los operadores de laboratorios analíticos en un entorno regulado siempre están preocupados por estar en un estado de control demostrable. Un aspecto importante de este ‘estado de control’ es el uso apropiado de materiales de referencia certificados en la calibración de los instrumentos y en el desempeño de los procedimientos. Este artículo analiza un enfoque estructurado de reglas de decisión para las mediciones de los usuarios con los materiales de referencia certificados para protegerse contra el sesgo.
Reglas de decisión
Preguntar si los sistemas y procedimientos de uno están en un estado de control podría parecer que es una pregunta que se responde fácilmente, especialmente si uno utilizó un material de referencia certificado rastreable (CRM) del Instituto Nacional para la Ciencia y Tecnología (NIST), por ejemplo. Después de todo, el CRM viene con un valor certificado junto con una incertidumbre expandida de la medición ¿o no? Actualmente, la metodología requerida para responder esta pregunta no es tan bien conocida como debería. La pregunta se convierte: ¿Cómo construyes los límites de aceptación para las mediciones del usuario de un CRM?
Veamos primero un ejemplo de una calibración de instrumento para la exactitud de la absorbancia de un espectrofotómetro. La siguiente es una cita de un CRM del NIST, el cual NIST lo llama un material de referencia estándar (SRM), certificado para los filtros de vidrio usados para la calibración de la escala de absorbancia de un espectrofotómetro (1): “Un nivel de concordancia aceptable entre las mediciones del usuario y el valor certificado y su incertidumbre expandida se sobrepone a cualquier parte de la banda de tolerancia del usuario definida por la media medida y el nivel de aceptabilidad definido por el usuario.”
¿Cómo se construyen los límites de aceptación para las mediciones del usuario de un CRM?
Parece que el NIST propone que uno sólo necesita dos elementos para construir un nivel aceptable de concordancia con el valor certificado y los requerimientos del usuario. La primera parte es simple. Tome el valor del valor del estándar certificado, x0, y su incertidumbre expandida, U. Por lo tanto el intervalo de incertidumbre con una confianza de 95.45% (k = 2) es x0 ± U.
El NIST introduce entonces el concepto de aceptabilidad del usuario con base en la capacidad de medición del instrumento o del laboratorio, A. Así que si uno simplemente suma la incertidumbre expandida del SRM a la tolerancia del fabricante del espectrofotómetro a la capacidad de medición, A, entonces estos forman los límites de aceptación para la calibración satisfactoria o el desempeño del método, es decir, x0 ± (U + A9.
Adicionalmente, este certificado establece que el proceso de medición debe ser “demostrar que las mediciones del usuario son rastreables dentro de los límites aceptables para la exactitud, definida por el SRM 1930 de que el usuario debe determinar primero las tolerancias requeridas o la incertidumbre aceptable para la aplicación en cuestión. Se recomienda que se haga un número de mediciones replicadas para cada filtro y longitud de onda, con la remoción y el reemplazo del filtro entre las mediciones replicadas.”
Se asume que, en una longitud de onda particular, el valor certificado es 0.4326 unidades de absorbancia y la incertidumbre es ± 0.0029 unidades de absorbancia (U). También asume que el valor medio medido en el espectrómetro del usuario es 0.4251 y que el espectrómetro tiene una especificación para la exactitud de la absorbancia de ±0.0035 unidades de absorbancia (A).
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