Análisis más rápidos de extraíbles y lixiviables con los espectrómetros de masas avanzados
Los avances en la tecnología están mejorando la sensibilidad y exactitud de la espectrometría de masas incrementando su uso para el análisis de extraíbles y desechables.
PRIMERA PLANA: PRUEBAS ANALÍTICAS
Cynthia A. Challener, PhD
Los avances en la tecnología están mejorando la sensibilidad y exactitud de la espectrometría de masas incrementando su uso para el análisis de extraíbles y desechables.
La espectrometría de masas (MS) es una técnica analítica que provee valiosa información de identidad de compuestos, particularmente para sustancias presentes en bajas concentraciones como son los extraíbles y lixiviables (E&Ls) que con frecuencia son difíciles de detectar utilizando otros métodos. De hecho, la detección de niveles extremadamente bajos de E&Ls en formulaciones parenterales de gran volumen se hace analizando los límites de las técnicas analíticas convencionales, y como resultado existe un interés cada vez mayor en la MS para esta aplicación, de acuerdo c Patrick Bennett, director de comercialización para farmacéuticos y biofarmacéuticos en Thermo Fisher Scientific. Los avances en la tecnología están no sólo mejorando la sensibilidad y la precisión de los análisis por MS, también están ayudando a reducir el costo de los instrumentos de MS y, por lo tanto, se está llevando a cabo un uso mayor del MS para el análisis de E&L.
Hay múltiples beneficios derivados del uso de la MS para el análisis de E&L.
Los métodos ortogonales que incluyen la MS son esenciales
Para detectar efectivamente los E&Ls, es esencial usar un número de métodos analíticos ortogonales, o aquéllos que se complementarán entre sí con respecto a la detección de diferentes clases de compuestos, explica Carsten Wors∅e, un científico principal con Novo Nordisk. Tales métodos analíticos incluyen cromatografía de líquidos de alta resolución-absorción ultravioleta (HPLC-UV), cromatografía de líquidos-espectrometría de masas (LC-MS), cromatografía de gases-espectroscopía de masas (GC-MS), cromatografía de gases-headspace-espectroscopía de masas (GC-HS-MS), plasma inductivamente acoplado-espectroscopía de emisión atómica (ICP-AES), ICP-MS, y cromatografía iónica (IC). La MS con frecuencia se acopla con técnicas cromatográficas para la identificación y detección exacta de la masa de E&Ls orgánicos. Más recientemente, la cromatografía de gases-espectrometría de masas con tiempo de vuelo (TOF) y la cromatografía líquida-espectroscopía de resonancia magnética nuclear y la cromatografía líquida-espectroscopía de resonancia magnética nuclear con extracción en fase sólida, han demostrado ser técnicas valiosas para la identificación de E&Ls orgánicos desconocidos, dice Wors∅e.
Muchas de estas últimas técnicas analíticas utilizadas para las determinaciones de los E&Ls son mejoras de las tecnologías actuales; el equipo y la electrónica más modernos ofrecen mayor sensibilidad, mientras que los avances en tecnologías informáticas y las capacidades de los programas computacionales permiten el análisis de datos mucho más complejos, observa Daniel L. Norwood, un distinguido colega en investigación de Boehringer Ingelheim Pharmaceuticals. Para Dennis Jenke, un distinguido científico en la División de Recursos Tecnológicos de Baxter Healthcare Corporation, el acoplamiento de técnicas cromatográficas de alta eficiencia con detectores ricos en información está demostrando ser muy útil para el análisis de E&L. En particular, señala que el acoplamiento de cromatografía de líquidos de ultra alto desempeño (UHPLC) con detectores de MS de alta resolución, capaces de proveer información exacta de la masa, es un notable avance reciente que permite la determinación de las fórmulas empíricas para los E&Ls no identificados de otra manera.
Beneficios de la MS para el análisis de E&L
Existen múltiples beneficios que se derivan del uso de MS para el análisis de E&L, de acuerdo a Wayland Rushing, consultor científico en ABC Laboratories. Primeramente, loa E&Ls cubren un amplio rango de compuestos químicos, algunos de los cuales tienen características de absorbancia al UV muy limitadas. Por lo tanto, el análisis de estos compuestos utilizando el HPLC-UV tradicional es desafiante mientras que la detección con MS ocurre de manera independiente a las propiedades cromóforas. En segundo lugar, con la MS, puede colectarse la información necesaria para determinar la estructura de los compuestos desconocidos. Tercero, los límites de detección son significativamente menores con la MS que los niveles que pueden lograrse utilizando técnicas de cromatografía de gases-detector de ionización de flama (CG-FID) o HPLC-UV.